Групповой реагент требования к нему

24.01.2018 Выкл. Автор admin

Большая Энциклопедия Нефти и Газа

Групповой реагент

Групповые реагенты и реакции ( частный случай селективных) позволяют обнаруживать ионы определенной аналитической группы. [16]

Групповой реагент на анионы третьей аналитической группы отсутствует. [18]

Групповые реагенты используют в систематическом анализе ( § 41), для выделения группы ионов при анализе сплавов и других образцов, для концентрирования следов веществ ( § 22), для отделения компонентов, мешающих ходу анализа. [19]

Групповой реагент — нитрат бария Ba ( NO3) 2 — Получаемые осадки не растворимы в разбавленной уксусной кислоте. [20]

Групповые реагенты дают сходные реакции с большим числом ионов и применяются для выделения отдельных групп элементов из сложной по составу смеси. [21]

Группового реагента группа не имеет, так как катионы не осаждаются все одновременно каким-либо одним реактивом. [22]

Общего группового реагента не имеют ионы натрия, калия и аммония. [23]

Групповым реагентом может служить реагент, удовлетворяющий определенным требованиям: 1) он должен осаждать катионы практически количественно ( концентрация катиона в растворе после осаждения не должна быть больше 10 — 6 г-ион / л), 2) полученный осадок должен легко растворяться в кислотах, чтобы можно было провести дальнейший анализ; 3) избыток добавленного реагента не должен мешать обнаружению тех ионов, которые остались в растворе. [24]

Групповым реагентом на катионы IV группы является сероводород в кислой среде. [25]

Групповым реагентом на катионы шестой группы является NH4OH — гидроксид аммония в избытке. Растворы солей меди, кобальта и никеля окрашены, кадмия и ртути ( II) бесцветны. [26]

Групповым реагентом называется реагент, который выделяет все катионы данной группы в осадок. [27]

Групповым реагентом для катионов III группы является сульфид аммония ( NH4) 2S в присутствии аммонийного буферного раствора. [28]

Групповым реагентом на катионы IV группы является сероводород H2S в солянокислой среде. [30]

Для того, чтобы оценить ресурс, необходимо авторизоваться.

Методические указания предназначены для студентов 1 курса заочного отделения биолого-почвенного факультета в качестве учебного пособия при выполнении практических работ и при подготовке к зачету по аналитической химии. Пособие включает практические работы по качественному (часть 1) и количественному (часть 2) анализам с описанием порядка выполнения работ, расчетными формулами и примерами расчета.

Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Реактивы групповые

Групповые реакции. Групповые реактивы одинаково реагируют с ионами одной группы. Применение групповых реакти- [c.8]

В таблицах приведены схемы анализа смеси неорганических веществ, основанные на последовательном выделении групп катионов и аниопов действием групповых реакти BOQ, Перед систематическим анализом обычно проводят предварительное испытание анализируемого вещества дробными реакциями, что позволяет выбрать ту или иную схему. [c.30]

Групповой реагент — реактив, образующий с большим числом неорганических ионов или определенными классами органических соединений характерные продукты реакции (осадок, газ, растворимые окрашенные продукты) [c.438]

Какие катионы составляют вторую группу 2. Какой реактив является групповым иа вторую группу 3. Каковы реакции группового реактива с катионами второй группы 4. Каков ход анализа смеси катионов второй группы 5. Как анализировать вторую группу дробным методом > Дайте схему анализа смеси катионов первой и второй группы 7. Как проводится реакция отделения [c.37]

Существенные отличия в устойчивости комплексных соединений катионов различных классов позволяют создавать групповые аналитические реактивы и применять метод маскировки. Этот метод, используемый в технологии и аналитической химии, состоит в том, что раствор, содержащий смесь катионов, обрабатывают двумя реактивами, один из которых — групповой — связывает ряд катионов в комплексы, маскируя их. Благодаря этому второй реактив связывает в комплексы или осаждает только незамаскированные ионы и его действие становится более специфичным. Катионы класса А обычно маскируют фторидом, с которым они дают очень прочные комплексы или осадки хорошо они маскируются также многими кислородсодержащими реактивами. Переходные металлы чаще всего маскируют аминами. Для катионов класса Б и некоторых переходных катионов, не входящих в этот класс, превос- ходным маскирующим агентом является цианид успешно используются также серосодержащие лиганды (диэтилдитиокарбамат и др.), с которыми катионы класса А практически не реагируют. [c.85]

У катионов III группы сульфиды нерастворимы в воде, растворимы в разбавленных кислотах. Вместо сульфидов i действии группового реактива могут в осадке образоват нерастворимые в воде гидроксиды. Групповой реактив (NH4 В эту группу входят катионы Zn , Fe , Fe , i [c.64]

Группа элементов — см. Периодическая система элементов Д. И, Менделеева. Групповой реактив (реагент) — реактив, образующий с большим числом неорганических ионов или определенными классами органических соединений характерные продукты реакции (осадок, газ, растворимые окрашенные продукты). Напр,, сульфид аммония (NH4>2S является Г, р, для катионов Fe +, Мп +, Ztf+, AF+, Сг +, Ni +, Со +, Ве +, Qe +, Zr +, Tli + и V0, +. Он образует с перечисленными катио- [c.43]

Реактив может существовать только в растворах. Цвет растворов от желтого до красного в зависимости от числа атомов 8 в молекуле (ЫН4)г8х. При длительном хранении на воздухе разлагается с выделением элементной серы при действии кислот выделяется Нг8 и сера. Применяется как групповой реагент на V аналитическую группу катионов [c.21]

Проведение полного анализа по рассмотренным выше схемам требует много времени и поэтому мало пригодно для серийных контрольно-аналитических определений. Наконец, все разработанные методы группового анализа дают более или менее удовлетворительные результаты только при анализе сернистых соединений бензинов прямой гонки. При переходе к керосинам и более тяжелым фракциям возникают значительные затруднения, обусловленные появлением более сложных смешанных типов сернистых соединений. При этом групповой реактив может потерять избирательность. Необходимо также указать на то, что с увеличением молекулярного веса исследуемых продуктов падает взаимная растворимость анализируемого образца и применяемого реактива. [c.427]

III группы с групповыми реактивами I и II групп осадков не образуют, групповой реактив отсутствует. [c.295]

Групповой реактив-осадитель на ионы V аналитической группы — сероводород осаждает в солянокислой среде сернистые соединения мышьяка (АзаЗз и — [c.326]

Групповой реактив-растворитель (NN4)282 растворяет сернистые соединения катионов V аналитической группы с образованием тиосолей. [c.326]

Все катионы I группы бесцветны. Групповой реактив, который одновременно осаждал бы эти катионы, отсутствует. [c.241]

Необходимая степень селективности, к которой стремятся при экстракции микрокомпонентов, зависит от последующего метода их определения. Обычно при спектральном или полярографическом определении стремятся выделить в экстракт все определяемые примеси. К сожалению, нельзя подобрать условия одновременной экстракции всех, часто очень разнообразных по свойствам примесей, так же как и невозможно найти реагент, с помощью которого можно было бы перевести все определяемые примеси в экстрагируемую форму. Выбор доступных аналитику реагентов, пригодных даже для ограниченной групповой экстракции, невелик (8-оксихинолин и его галоидопроизводные, дитизон, купферон, дитиокарбад1инаты, из которых наиболее распространен диэтил-дитиокарбаминат натрия, и др.). Кроме того, групповой реактив, с которым реагирует элемент — основа, естественно, не может быть использован для отделения примесей. Поэтому при спектральном определении, когда стремятся одновременно определить [c.6]

ГРУППОВОЙ РЕАКТИВ — реактив, образу(ощнй с большим числом неорганических ионов или с определенными классами органических соединении характерные продукты реакции (осадок, [c.81]

Различают реакции групповые (общие) и частные. Групповыми реакциями называют такие, в которых реактив осаждает несколько ионов. В частных реакциях реактив образует характерное соединение только с каким-либо одним ионом. Групповые реакции используются для группового разделения ионов, частные — для распознавания отдельных ионов. [c.26]

Групповой реактив — сульфид аммония (N144)28 — с ионами железа, марганца и цинка образует осадки сульфидов, а с ионами алюминия и хрома — осадки гидроокисей (цвета осадков указаны в скобках) [c.260]

Реактивы,. дающие общие реакции, могут быть групповыми и служить. для отделения одной группы ионов от другой. Групповыми реактивами являются карбонат аммония, сульфид аммония, сероводород. Групповой реактив должен удовлетворять трем требованиям 1) практически осаждать все катионы данной группы 2) полученный осадок должен легко растворяться в кислотах для продолжения анализа, 3) избыток добавленного реактива не должен мешать дальнейшему анализу. [c.61]

Другие публикации:  Порядок оформления в собственность построенного дома

Групповой реактив (N1 4)28 должен содержать небольшой избыток раствора NH4OH для подавления гидролиза соли [c.261]

У катионов П группы растворимы в воде сульфиды и хлори, но нерастворимы карбонаты. Групповой реактив — (NH4)2 В эту группу входят катионы Са , 8г , Ва и др. [c.64]

Можно ли заменить групповой реактив (NH4)2S реактивами NaaS или H2S Ответ мотивировать. [c.266]

Реактивы, которые дают аналогичные реакции с группой ионов, называются общими или групповыми. Если, например к раствору, содержащему ионы Ag+, РЬ» , Ндг» и др., прибавить раствор НС1, то названные ионы выпадут в осадо.- (Ag l, РЬСЬ, НдгСЬ) и их можно отделить от других ионов Реактив НС1 в этом случае является групповым реактивом. С помощью групповых реактивов осуществляется систематический ход анализа, т. е. разделение и обнаружение ионов, проводимое в определенном порядке. [c.235]

Если с одним и тем же реактивом дает осадки ряд ионов, то этот реактив называется групповым. Например, в кислой среде На8 осаждает ионы Си , Ag С(1 и Hg +. Характерным реактивом называется реактив, с помощью которого открывается один какой-либо ион таким реактивом пользуются для идентификации данного иона. Например, для иона Си характерным реактивом является аммиак, образующий комплексный ион [Си(ЫНз)4] , обладающий темносиней окраской. [c.170]

Группа П1. Групповой реактив — сернистый аммоний (NH4)2S или сероводород H2S при pHfv9, Осаждаются сульфиды (растворимы в разбавленных кислотах, но нерастворимы в воде и щелочах) и гидроокиси катионов. [c.154]

Смотреть страницы где упоминается термин Реактивы групповые: [c.199] [c.63] [c.361] [c.213] [c.65] [c.294] [c.103] [c.64] [c.65] [c.199] [c.251] [c.435] [c.154] Курс аналитической химии. Кн.1 (1968) — [ c.81 ]

Качественный полумикроанализ (1949) — [ c.23 ]

Фотометрический анализ (1968) — [ c.153 , c.164 ]

Курс аналитической химии Книга 1 1964 (1964) — [ c.68 ]

Качественный химический анализ (1952) — [ c.15 , c.21 , c.106 , c.487 ]

Основы аналитической химии Книга 1 (1961) — [ c.198 , c.199 ]

Аналитическая химия Часть 1 (1989) — [ c.9 , c.156 ]

Курс аналитической химии Издание 3 (1969) — [ c.81 ]

Курс химического качественного анализа (1960) — [ c.236 ]

Качественный химический полумикроанализ (1949) — [ c.16 ]

Курс химического и качественного анализа (1960) — [ c.236 ]

Аналитическая химия (6)

Главная > Лекция >Химия

Предмет и задачи аналитической химии.

Значение аналитической химии в науке.

Анализ в биологии и службе охраны природы.

Концентрация и активность.

Ионная сила раствора.

Хим.равновесие. константа хим.равновесия (концентрационная, термодинамическяа, условная). Равновесная концентрация. Понятие об аналитич.концентрации.

Теории кислот и оснований (Аррениуса, Льюиса, Бренстеда-Лоури)

Протолитическая теория: анализ роли растворителя. Классификация растворителей.

Автопротолиз растворителей. Влияние растворителей на силу кислот и оснований.

Равновесие в водных растворах сильных и слабых кислот и оснований. Расчет рН.

Буферные р-ры. Механизм буферного действия, понятие буферной емкости. Расчет рН.

Равновесие в водных р-рах гидролизующих солей. Расчет рН.

Понятие об окислительно-восстановительной системе. Окислительно-восстановительный потенциал. Ур-е Нернста.

Константа равновесия ОВР.

Комплексные соединения, их строения и типы. Внутрикомплексные соединения.

Устойчивость комплексных соединений

Понятие органичных реагентов. Теоретические основы их действия

Классификация методов анализа. Требования к методам анализа и к результатам.

Аналитичные реакции и реагенты, требования к ним.

Способы повышения селективности и чувствительности

Дробный и систематический анализ ионов, групповой реагент.

Подготовка образца к анализу: понятие средней пробы, ее представительность. Способы отбора, вскрытие.

Гравиметрический метод анализа, сущность, виды. Механизм образования осадка. Условия образования кристаллич .и аморфных осадков.

Формы осадка, требования к ним и осадителю.

Загрязнение осадка, борьба с загрязнением.

Сущность титриметрического метода анализа. Требования к реакциям в титриметрии. Способы фиксирования точки экв.

Примеры окислительно-восстановительного титрования:перманганатометрия.

Примеры окислительно-восстановительного титрования: иодометрия. Возможности метода, особенности фиксирования точки экв-ти

Атомная эмиссионная спектрометрия. Качественный и количественный спектральный анализ.

Атомно-абсорбционная спектрометрия, сущность метода

Электрохимические методы анализа

Потенциаметрический метод анализа

Полярографический метод. Сущность, схема прибора

Полярографическая волна, качественный и количественный полярографич.анализ.

Экстракция –сущность метода, количественные хар-ки

Кислотно-основное титрование, сущность метода, виды, оласть применения. Построение кривых титрования.

Кислотно-основные индикаторы. Ионно-хромофорная теория индикаторов.

Хроматография –теоретич.основы, классификация методов

1 Предмет и задачи аналитической химии. Значение аналитической химии в науке. Анализ в биологии и службе охраны природы.

АХ-наука о методах определения качественного и количественного состава ве-ва, АХ явл.составной частью единой хим.науки.

Предмет АХ- разработка методов анализа, их практич.выполнение, опр-е состава ве-в, изучение физ.св-в ве-в.

Задачи-1. развитие теории методов анализа.

2. разработка и совершенствование методов анализа.

3. обеспечение хим.-аналитич.контроля в процессе проведения научно-исследовательских работ.

Большое место отводится в АХ поиску новых совр.методов анализа, с использованием новых достижений науки и техники. Анализ имеет большое значение для промышленности, медицины. Определяется состав вод, почв. В пром-ти исп-ся состав как количественный так и качественный сплавов материалов и т.д.

2.Концентрация и активность. Ионная сила раствора.

Концентрацию, в завист-ти от раствора выражают след.способами5

молярная

эквивалентн.

Если использумые ве-ва явл.электролитами, то их состояние хар-ся степенью диссоциации L.

Активность- та эффективная кажущаяся концентрация ионов в р-ре, в соотношении с кот.он проявляет себя в химич.реакции

Активность связана с концентрацией в соотношении: a=f*c, где f- коэф-т активности.

Значение коэф-та активных ионов опр-ся только ионной силой раствора, и не зависит от природы других ионов, присутствующих в растворе- закон ионной силы Льюиса и Рэндала.

Ионная сила при этом хар-т общее содержание ионов в растворе и рассчитывается как

3 Хим.равновесие. константа хим.равновесия (концентрационная, термодинамическяа, условная). Равновесная концентрация. Понятие об аналитич.концентрации.

Концентрация ве-в, имеющая место в системе с момента наступления равновесия, наз-ся равновесными [] . эти концентрации остаются неизменными столько долго, сколько не изменяется внешнее условие.

Равновесная концентр.ве-ва зависти от его исходной концентрации ве-ва и расхода ве-ва на протекание р-ции до момента установления равновесия.

т.о аналитич.концентр.-это общая концентрация ве-ва в р-ре, независимо от формы его содержания (ионы, молекулы).

Для обратимых р-ции з-н действ.масс запис-ся в виде конст.равновесия А+В↔С+Д

4 Теории кислот и оснований (Аррениуса, Льюиса, Бренстеда-Лоури)

одной из первых теорий, объясняющих природу кислот и оснований явилась теория электролитич.диссоциации Аррениуса-Оствальда. Согласно ей кислотой является электронейтральное ве-во, которое при диссоциации в воде в качестве катиона обрзует только ионы водорода Н + .

А основанием явл.ве-во, кот.при диссоциации образует в воде в кач.аниона только гидроксид-ионы

Но так как возникали некот.трудности (некот.ве-ва проявляли св-ва солей, кислот и т.д), то пришла на смену протолитическая теория кислот и оснований- Бренстеда-Лоури, согласно которой кислотой явл.любое ве-во, способное отдавать протон, а основанием способное принимать протон.

Многие соли в водных р-рах ведут себя как кислоты, хотя Н + в их составе нет. Эти факты были объяснены в теории Льюиса, но она не нашла широкого применения.

5 Протолитическая теория: анализ роли растворителя. Классификация растворителей.

Теория Бренстеда-Лоури, согласно которой кислотой явл.любое ве-во, способное отдавать протон, а основанием способное принимать протон.

Растворитель явл.не только явл.средой, но и участником процесса.

протонные-могут отдавать или принимать протон.

Кислотные- спос-ть к отдаче протона, основные-спос-ть присоединять протон, амфотерные.

апротонные – не обладают донорно-акцепторными св-ми по отношении к протону.

Если ве-во взято в кач.растворителя, то в зависимости от того, какая тенденция отдача или присоединение протона у него преобладает, то оно может различным образом влиять на ионизацию растворенного ве-ва

По влиянию на кислотно-основные св-ва%: невелирующие и дифференцирующие.

6 Автопротолиз растворителей. Влияние растворителей на силу кислот и оснований.

Автопротолизу подвергаются амфотерные растворители.

Если ве-во взято в кач.растворителя, то в зависимости от того, какая тенденция отдача или присоединение протона у него преобладает, то оно может различным образом влиять на ионизацию растворенного ве-ва.

Автопротолиз растворителей протекает в незначит.степени, в р-ре наступает арвновесие кот.описывается константой:

это важнейшее выражение, свидетельствующее о том, что в любом р-ре имеются как ионы водорода, таки гидроксид ионы.

рН=7 в нейтральном р-ре,

рН 7 в щелочном.

Анологично водородному опр-т гидроксильный показатель рОН= lgaОН+

А выр-е часто записывают в логарифмич.форме: рН+рОН=14

8 Равновесие в водных растворах сильных и слабых кислот и оснований. Расчет рН.

1.Когда слабые к-ты диссоциируют в незначит.степени, то в р-ре наступает равновесие.

Другие публикации:  Датские пособие

Оно опис-ся наз-т константой диссоциации и зн-е смотрят в справочнике

2. сильные к-ты в водн.р-рах дисс-т практич.нацело

НА→Н + +А — концентрация ионов водорода совпадает с общей конц.кислоты в р-ре, а рН=-

[H + ]=Cк, рН=-lg[H + ]=-lgCk

3. сильные основания (щелочи) дис-т нацело

4. слабые основания-дис-т в незначит.степени и этот процесс опис-ся соответствующей константой, и наз-ся константой диссоциации слаб.основания.

9 Буферные р-ры. Механизм буферного действия, понятие буферной емкости. Расчет рН.

Сущ-т р-ры при + к которым небольш.кол-ва кислоты, щелочи или при их разбавлении рн изменяется незначительно- буферные р-ры. А указанная их способность поддерживать рн практически постоянной наз-ся буферным действием.

Буф.спос-тью обладают смеси след.типа:

1.смесь слабой к-ты и соли с одноименным анионом. CH3COOH+CH3COONa

2. смесь слабого основания и соли с одноименным катионом NH3+NH4Cl

3. смесь слабой многоосновной к-ты различной степени замещенности NaH2PO4+Na2KPO4

Буферное действие р-ров хар-ся буферной емкостью. Это то мин.кол-во сильной к-ты или щелочи, кот.необходимо добавить к 1 л. Буферного р-ра, чтобы его рН изменилась на еденицу.

рН буф.р-ров зависит от конст.диссоциации слабой к-ты или основания и от компонентов буф.р-ра.

10 Равновесие в водных р-рах гидролизующих солей. Расчет рН.

Расчет рН в р-рах солей:

гидролиз по аниону

для расчета рН в р-ре соли удобнее ползоваться след.схемой:

а) написать Ур-е р-ции гидролиза

б) рассчитать концентрацию ионов

в) рассчитать рОН, затем рН

2) при гидролизе по катиону

3) в случае совместного гидролиза по катиону и аниону

Групповой реагент требования к нему

Название: Конспект лекций по аналитической химии

Жанр: Аналітична хімія

Лекция № 1 вводная лекция по аналитической химии. аналитические реакции, их характеристика

1. Предмет и задачи аналитической химии

2. Качественный и количественный анализ

3. Предмет, задачи и цели качественного анализа

4. Методы и способы качественного анализа

5. Способы выполнения аналитических реакций

6. Условия выполнения и чувствительность аналитических реакций

7. Качественный анализ катионов

8. Состояние сильных электролитов в растворе

9. Ионное произведение воды

КЛЮЧЕВЫЕ СЛОВА И ТЕРМИНЫ

Аналитическая химия Качественный анализ

Химические методы качественного анализа

Способы выполнения аналитических реакций Правила написания уравнений реакций в сокращенной ионной форме

Условия выполнения аналитических реакций Чувствительность аналитических реакций:

• Открываемый минимум Специфические реакции Селективные реакции Дробный анализ Систематический ход анализа Групповые реагенты Классификация катионов:

• кислотно-основной метод Сильные электролиты Активность

Коэффициент активности Ионная сила раствора Ионное произведение воды Понятие рН; рОН

Расчет рН; рОН; [Н+]; [ОН-] в водных растворах сильных кислот и оснований

Аналитическая химия — наука о методах и средствах химического анализа. Под химическим анализом понимают совокупность действий, которые позволяют получить информацию о химическом составе изучаемого объекта.

Аналитическая химия включает в себя два основных раздела: качественный анализ и количественный анализ.

Качественный анализ решает вопрос о том, из каких компонентов состоит анализируемый объект, а количественный — о количественном содержании каждого или всех компонентов, которые входят в состав изучаемого объекта.

Методы аналитической химии можно разделить следующим образом: методы пробоотбора, разложения проб, разделения компонентов, обнаружения и определения. У методов обнаружения и определения много общего.

По характеру измеряемого свойства их можно разделить на химические, физические и биологические.

Несмотря на то, что принципы этих методов различны и часто связаны с областями науки, далекими от аналитической химии, однако под них подводится общий фундамент, связанный с обнаружением и измерением количества вещества. При этом особое значение приобретают вопросы метрологии химического анализа.

Аналитическая химия является не только частью химии, но тесно связана с другими науками, особенно с физикой, а также с техникой. На основе принципов и закономерностей этих дисциплин аналитическая химия создает методы анализа.

С другой стороны она обеспечивает многие другие дисциплины методами и методиками, что в значительной степени предопределяет их успех.

У аналитической химии есть фундаментальный и прикладной аспекты.

В связи с этим необходимо видеть разницу между аналитической химией (фундаментальный аспект) и аналитической службой (прикладной аспект). Следует иметь ввиду, что совершенствование аналитической службы возможно только на базе исследований.

Аналитическая химия тесно связана с разными отраслями химической науки и производства. Ее методами пользуются в сельском хозяйстве, геологии, металлургии, биохимии, медицине, физике и т.д.

Каждая отрасль хозяйства страны имеет прикладную аналитическую службу, которая занимается определением качества сырья и продукции соответствующей отрасли.

В фармации такой прикладной отраслью является фармацевтический анализ. Его задачи состоят в определении качества лекарств. Фармацевтический анализ является одним из разделов фармацевтической химии. Фармакогнозия изучает анализ лекарственного растительного сырья. В технологии лекарств используют постадийный контроль производства лекарств. Прикладной ветвью фармацевтической аналитической службы является также токсикологический и судебно-химический анализ.

Качественный анализ — это процесс идентификации вещества, позволяющий установить из каких химических элементов состоит исследуемая проба, какие ионы, функциональные группы или молекулы входят в ее состав. При изучении неизвестного вещества вначале выполняют качественный анализ, а затем количественный. В зависимости от состава исследуемой смеси различают: анализ неорганических веществ, включающий определение катионов и анионов; анализ органических веществ, который подразделяют на элементный анализ — обнаружение и определение элементов, и функциональный анализ — анализ функциональных групп, состоящих из нескольких химических элементов и имеющих определенные свойства; молекулярный анализ — анализ отдельных химических соединений.

Главной целью качественного анализа является обнаружение в исследуемой пробе отдельных катионов, функциональных групп, молекул или элементов, которые входят в ее состав, с использованием химических, физических и физико-химических методов анализа.

В химических методах качественного анализа используют характерные качественные аналитические реакции, сопровождающиеся внешними проявлениями: образованием в растворах осадков определенного цвета, изменением цвета раствора или сплава, выделением газообразных продуктов без запаха или с определенным запахом и т.д. Вещество, которое используют для проведения качественной аналитической реакции, называют реагентом.

Химические методы характеризуются высокой селективностью, простотой выполнения, надежностью, но чувствительность их невысока: 10-5-10-6 моль/дм3. В тех случаях, когда нужна более высокая чувствительность, используют физические или физико-химические методы анализа.

При выполнении качественного анализа нужна определенная масса пробы. В зависимости от величины взятой для анализа пробы методы разделяют на: макро-, полумикро-, микро- и ультрамикрометоды качественного анализа.

В макроанализе используют 0,5-1,0 г вещества или 20-50 см раствора. Анализ выполняют в обычных пробирках, химических стаканах, колбах. Осадки отделяют фильтрованием через бумажные фильтры.

В микроанализе используют, как правило, от 0,010 до 0,001 г вещества и от 0,05 до 0,50 см раствора, реакции выполняют капельным методом, или микрокристаллоскопическим методом, при использовании которого о наличии исследуемых ионов судят по цвету и форме образовавшихся кристаллов, наблюдая их под микроскопом.

Полумикроанализ занимает промежуточное место между макро- и микрометодами. Для анализа, как правило, используют от 0,01 до 0,10 г сухого вещества или 0,5-5,0 см раствора. Аналитические реакции выполняют с помощью капельниц с растворами реагентов. Отделение твердой и жидкой фаз проводят с помощью центрифуги. В аналитической практике чаще используют полумикрометод.

Способы выполнения аналитических реакций

Аналитические реакции выполняют сухим или мокрым способом. В первом случае исследуемую пробу и аналитический реагент берут в твердом состоянии и подвергают нагреванию при высокой температуре. К таким реакциям относят:

• реакции окрашивания пламени — летучие соли некоторых металлов на платиновой или нихромовой проволоке вносят в бесцветную часть пламени газовой горелки и наблюдают его окраску в характерные цвета;

• реакции образования перлов буры — небольшое количество Ка2Б407-10Н2О сплавляют в петле платиновой или нихромовой проволоки до образования стекловидной массы; на нее кладут несколько крупинок исследуемого вещества и снова вносят в пламя газовой горелки; по характерной окраске перла судят о наличии соответствующих ионов;

• реакции спекания с некоторыми сухими реагентами (№2С03, КС103, КЖ)3) для получения характерных окрашенных продуктов.

Реакции, выполняемые сухим способом, носят вспомогательный характер. Их обычно используют в предварительных испытаниях.

Реакции, выполняемые мокрым способом, являются основными в качественном анализе. Они сопровождаются внешним эффектом: изменением окраски раствора, образованием или растворением осадка, выделением газа.

Другие публикации:  Минимальная социальная пенсия по ростовской области

Аналитические качественные реакции между электролитами протекают обычно в водных растворах, поэтому их записывают в сокращенной ионной форме по следующим правилам:

• для сильных электролитов записывают только те ионы, которые вступают в эффективные столкновения, приводящие к образованию малорастворимого соединения, слабого электролита или газообразного продукта, например:

Ба2+ + Б042- ^ БаБ04^;

• слабые электролиты, малорастворимые и газообразные вещества записывают в молекулярной форме, например:

БаС0з^ + 2СНзС00Н — Ба2+ + 2СНзС00- + + С02Т

Условия выполнения и чувствительность аналитических

При выполнении аналитических реакций в качественном анализе необходимо соблюдать следующие требования:

• создание и поддержание в ходе реакций определенного значения рН раствора;

• создание определенной концентрации реагирующих веществ. Одним из важных требований к аналитическим реакциям является их

Чувствительностью реакции называют самую малую концентрацию ионов, которую можно открыть с помощью данной реакции при определенных условиях ее выполнения.

Чувствительность реакции характеризуют следующими параметрами:

• минимальная (предельная) концентрация (Сщш) — наименьшая концентрация ионов или вещества, при которой данная реакция позволяет еще открывать их в небольшой порции анализируемого раствора (объем 0,01-0,03 см3):

где: V — объем растворителя (см ), в котором содержится 1 г исследуемых ионов или вещества;

• предельное разбавление — величина, обратная минимальной концентрации;

• открываемый минимум (ш) — наименьшая масса вещества, которая может быть определена с помощью данной реакции в минимальном объеме раствора. Эта величина очень мала, ее выражают в микрограммах (мкг), то есть в миллионных долях грамма, обозначают греческой буквой у ; 1 у = 10-6 г.

Аналитическая реакция тем чувствительнее, чем меньше открываемый минимум и предельная концентрация анализируемого раствора и чем больше предельное разбавление. Между этими параметрами существует следующие зависимости:

Vmin • 10 „ . . 1 „ 6

т =- = Гть • Vmin • 106 (4)

где: m — открываемый минимум, мкг;

rmin — предельная концентрация, г/см ; W — предельное разбавление, см /г;

Vmin — минимальный объем раствора, необходимый для определения исследуемых ионов, см3.

Пример. Определить чувствительность реакции на Бе с аммония тио-цианатом:

Бе3+ + 38С№- — [Бе^СКЬ].

Для определения готовят раствор, 500 см которого содержат 1 г железа. Реакцию выполняют капельным методом. Установлено, что при разведении этого раствора в 20 раз в одной его капле объемом 0,02 см еще можно обнаружить ионы Бе3+.

Минимальная концентрация будет равна:

С™ =-1-= 1: 10000 г/см3

Отсюда предельное разбавление равно:

После этого находим открываемый минимум:

ш = Cmln•Vmln•106 = 1:10000 г/см3-0,02 см3-106 мкг/г = 2 мкг.

Чувствительность аналитической реакции зависит от условий ее выполнения: рН среды, ионной силы раствора, протекания побочных реакций и т.д.

Для экспериментального определения чувствительности реакции ее многократно выполняют, постепенно уменьшая концентрацию исследуемого вещества, до получения невоспроизводимых результатов. Эту область концентраций называют областью ненадежной концентрации. Концентрация, самая близкая к области ненадежной, но которая еще дает положительный результат, характеризует чувствительность реакции.

Для повышения чувствительности реакций увеличивают концентрацию вещества в растворе, чаще выпариванием, используют химически чистые реактивы, не содержащие посторонних примесей, или предварительно выделяют или маскируют мешающие ионы.

Аналитические реакции, которые используют в качественном анализе, разделяют на специфические и селективные.

Специфической реакцией на определяемые ионы называют реакцию, которая позволяет определить эти ионы в условиях опыта в присутствии других ионов без предварительного их выделения. Например, специфической реакцией на ионы №14+ является их взаимодействие с растворами ще-

Маскирование — это аналитический способ устранения мешающего влияния ионов чаще всего путем создания их стойких комплексов. Например, маскирование Бе3+-ионов обычно осуществляется добавлением Б-ионов, при этом образуются стойкие бесцветные комплексные ионы [РеБ6]3-.

лочей при нагревании. Аммиак, который выделяется, определяют по запаху или по изменению цвета влажной красной лакмусовой бумаги:

№Н4+ + ОН- — №1НГН20 — №И3Т + Н20.

Реакцию, которая дает аналитический эффект в присутствии ограниченного числа ионов, называют неспецифической или селективной.

Специфических реакций в качественном анализе немного, поэтому чаще используют селективные или неспецифические реакции, которые требуют использования специальных методов устранения мешающего влияния других веществ, присутствующих в пробе. Этого достигают разделением системы на составные части (чаще осадок и раствор), чтобы при этом ионы, которые мешают обнаружению определяемых ионов, находились в другой фазе. В соответствии с этим различают два метода качественного анализа: дробный и систематический.

В дробном анализе состав анализируемой пробы определяют специфическими в определенных условиях реакциями, которые позволяют обнаружить исследуемые ионы в присутствии других ионов. Выполнение дробного анализа проводят в два этапа: в начале с помощью различных реакций устраняют влияние мешающих компонентов, а затем обнаруживают определяемые ионы.

Систематический ход анализа состоит в том, что сложную смесь ионов вначале разделяют с помощью так называемых групповых реагентов на несколько отдельных групп. Затем в пределах каждой из этих групп обнаруживают в определенной последовательности отдельные ионы определенными характерными реакциями, используя различия в их свойствах. Групповой реагент на определенную аналитическую группу специфически реагирует с ионами данной группы и служит для разделения ионов.

Групповые реагенты должны удовлетворять определенным требованиям:

• количественно разделять ионы по их аналитическим группам (остаточная концентрация в растворе не должна превышать 10-6 моль/дм3);

• избыток группового реагента не должен мешать обнаружению ионов, которые остаются в исследуемой пробе;

• полученный осадок должен легко растворяться в определенных реагентах для проведения дальнейшего анализа.

Качественный анализ неорганических веществ Качественный анализ катионов

Качественный анализ неорганических соединений позволяет установить состав как индивидуальных неорганических веществ, так и их смесей. Большинство неорганических соединений являются электролитами и

в водных растворах находятся в виде ионов. В связи с этим качественный анализ неорганических соединений делят на анализ катионов и анионов. В большинстве случаев при анализе катионов присутствие одних ионов мешает обнаружению других, так как специфических реакций на отдельные ионы нет. В связи с этим обнаружение ионов зачастую проводят с помощью систематического хода анализа. Если в анализируемой пробе находится небольшое число катионов и устранить их мешающее взаимное влияние сравнительно несложно, применяют дробный анализ. Анализ анионов (за исключением особых случаев) чаще выполняют дробным методом.

Существует несколько методов систематического хода анализа катионов: сероводородный, аммиачно-фосфатный, кислотно-основный и т.д.

Исторически первым был сероводородный метод анализа, предложенный в 1871 году российским ученым Н.А. Меншуткиным. В основе разделения катионов на аналитические группы в этом методе лежит различная растворимость сульфидов катионов в зависимости от рН среды (табл.1.1). Главным недостатком этого метода является применение высокотоксичного сероводорода. В связи с этим, в последнее время чаще применяют ам-миачно-фосфатный метод, основанный на различной растворимости фосфатов катионов (табл.1.2), и кислотно-основный, основанный на различной растворимости гидроксидов и некоторых солей, образованных этими катионами и сильными кислотами (табл.1.3).

В лекциях рассматривается качественный анализ катионов кислотно-основным методом на примере ионов, которые входят в состав лекарственных препаратов или реагентов, применяемых в фармацевтическом анализе.

Систематический анализ начинают с предварительных испытаний, которые выполняют преимущественно сухим способом с последующим растворением пробы и обнаружением некоторых катионов (№Н4+, Бе2+, Бе3+ и т.д.) специфическими реакциями. Затем осаждают в виде оксидов, гидрок-сидов, карбонатов и основных солей катионы 11^1 групп действием К2С03 или №а2С03 на отдельные порции раствора, а в растворе обнаруживают ионы №а+ и К+, предварительно нейтрализовав раствор с помощью раствора СН3СООН. Из отдельной порции анализируемого раствора осаждают катионы II аналитической группы действием 2М раствора хлороводородной кислоты. Из полученного центрифугата осаждают катионы III аналитической группы 1М раствором серной кислоты в присутствии этанола в виде сульфатов, а катионы I, IV, V, VI аналитических групп при этом остаются в растворе. Их разделяют действием избытка №а0Н в присутствии 3\% Н2О2. При этом гидроксиды катионов V и VI групп выпадают в осадок, а катиони I, IV групп остаются в растворе. Гидроксиды катионов V и VI групп разделяют действием избытка раствора аммиака, который переводит гидроксиды катионов VI аналитической группы в растворимые аммиакаты.

Таким образом, групповой реагент в анализе катионов используют для открытия аналитической группы и отделения катионов этой группы от катионов других аналитических групп.

Классификация катионов по сероводородному методу